本发明涉及化学合成领域，公开了具有近红外荧光的金属三角形超分子、制备方法及其应用，该超分子为具有近红外荧光的金属三角形超分子S1以及具有近红外荧光的金属三角形超分子S2。该具有近红外荧光的金属三角形超分子由含有多个三联吡啶的金属有机配体L1以及金属有机配体L2和过渡金属离子按比例进行配位，形成多具有近红外荧光的金属三角形超分子S1，金属有机配体L1与过渡金属离子按比例进行配位，形成具有近红外荧光的金属三角形超分子S2，具有近红外荧光的金属三角形超分子具有近红外荧光性能，在生物光学窗口内显示近红外发光，其特性使其可以用于近红外细胞成像探针。