本发明公开了一种多金属原子负载的C3N4催化剂的制备方法，其通过将双氰胺和包含氯化铁、硝酸钴、硝酸镍、硝酸锌的前驱体材料混合，通过加热制备得到具有二维片状结构的催化剂材料。本发明制备得到铁、钴、镍、锌四种单原子负载的二维氮化碳材料，其中单原子负载量分别为2.23％、1.42％、1.06％、1.46％，总原子负载量可以达到6.17％，本发明的材料作为阴极催化剂在6mol L‑1的KOH液态铝空电池中有较好的性能，在固态凝胶铝空电池中性能也很突出。其中，固态凝胶电池在1mA cm‑2电流密度下，可以持续放电10.75h。本发明中，催化剂中较高的单原子负载量和多原子之间的协同作用，使铝空电池性能优异。本发明制备工艺简单，成本低，所用原料价格低廉，绿色环保，容易获得。