本发明提供了一种铜钼混合精矿的浮选分离方法，涉及有色金属选矿冶金技术领域，解决了现有扩大辉钼矿与黄铜矿的可浮性差异的抑制剂用量大，环境污染严重的问题。包括：将阴极和阳极分别插入电解槽内，并向电解槽内加入盐溶液，边搅拌边向电解槽内加入铜钼混合精矿的矿浆；其中阳极材料是Pt‑WO3、Ti‑SnO2‑PbO2、Ti/IrO2‑Ta2O5、Ti/SnO2‑Sb2O3或Ti/SnO2‑Sb中的一种；盐溶液是硝酸钠或硝酸钾中的一种或几种；搅拌均匀后，继续保持搅拌，打开恒电流源，向电解槽施加电流，并且恒电流预处理15～35min得到混合矿浆；将混合矿浆转移至浮选系统进行浮选作业得到黄铜矿和辉钼矿。本发明的方法可以实现对辉钼矿和黄铜矿的亲疏水性的调整，进而将二者分离。