本发明涉及一种Ti3AlC2陶瓷相强韧钼合金的制备工艺，将MoO2和Ti3AlC2粉混合过筛后进行高温氢气还原，之后再与粗晶Mo粉混合得到前驱粉体，将前驱粉体装入处理好的包套中进行热压烧结，所得烧结态钼合金进行高温处理后再进行热塑性加工，最后经过退火处理，得到高强韧钼合金。本发明将还原制备得到的含Ti3AlC2的超细粉体与商用粗晶钼粉按一定比例混合后作为前驱粉体，经热压烧结后使钼合金致密度更高，晶粒更细，可以灵活设计产品尺寸，满足不同工况使用需求。Ti3AlC2陶瓷材料作为掺杂相，在高温下原位生成的含钛碳化物、氧化物能够提升钼合金的再结晶温度，在不降低强度的同时大幅提升钼合金的塑韧性，突破了现有钼合金性能的瓶颈。