本发明公开了一种利用自蔓延辅助固溶体掺杂技术制备(Hf,Ta)B2‑MoSi2阻氧涂层的方法，包括称取钽、铪、硼单质粉原料，通过自蔓延反应制备(Hf,Ta)B2固溶粉体；按配比称取(Hf,Ta)B2固溶粉体与商业粉MoSi2并进行二维混料；将混合粉体填充进石墨模具中，并均匀包裹清洗好的碳材料基体，放入放电等离子烧结炉中进行烧结；烧结完毕打磨后得到(Hf,Ta)B2‑MoSi2阻氧涂层；本发明克服了现有(Hf,Ta)B2‑MoSi2阻氧涂层制备方法存在的原料粉反应温度高、保温时间长、涂层制备复杂、制备周期长，阻氧防护温区有待提高等问题，具有瞬时点然自蔓延反应的特点，以及降低反应温度、缩短反应时间、简化涂层整体制备流程等优势，并可有效提高(Hf,Ta)B2‑MoSi2粉体的烧结活性，促进阻氧涂层致密化烧结，具有提升阻氧涂层的抗氧化性能的效果。