本发明公开在二维原子级超薄纤铁矿相Ti0.91O2单层纳米片上负载高度分散的Cu单原子的制备方法，包括以下步骤：(1)将Cs2CO3及锐钛矿相TiO2按照摩尔比为1:5.3混合均匀并研磨，在800℃的马弗炉中持续热处理20小时，重复热处理过程2次，得到Cs0.7Ti1.825O4；(2)将得到的Cs0.7Ti1.825O4在1M盐酸溶液中磁力搅拌4天，每天更换盐酸溶液，离心、洗涤、冷冻干燥后得到层状结构的H0.7Ti1.825O4；(3)将得到的H0.7Ti1.825O4在0.08M的四丁基氢氧化铵溶液中振荡1周，得到Ti0.91O2单层纳米片悬浊液；(4)在30mL0.025g/L CuCl2·2H2O溶液中加入360μL乙二胺，将此溶液滴入7mL Ti0.91O2单层纳米片悬浊液中，室温磁力搅拌5小时后，离心、洗涤、冷冻干燥，得到Cu‑en/Ti0.91O2；(5)将得到的Cu‑en/Ti0.91O2放入氩气气氛的石英管中，放入预热至500℃的管式炉中，保温1分钟，将石英管取出，快速冷却至室温。由此得到了二维原子级超薄纤铁矿相Ti0.91O2单层纳米片上负载高度分散的Cu单原子结构，将其用于光催化中能取得良好的效果。