本发明公开了一种氰化尾渣氰化物蒸发脱毒方法，其包括如下步骤：（1）预处理：将氰化尾渣用水调浆，并调节pH值至1~2；（2）氰根解离：向步骤（1）获得的矿浆中加入氰根解离剂，密闭反应1~120min；其中，所述的氰根解离剂为EDDHA‑Na、二氧化锡、氯化亚锡、盐酸羟胺、抗坏血酸、硼氢化钠中的一种或两种以上；（3）减压蒸发：向步骤（2）获得的矿浆中加入消泡剂，进行减压蒸发，将生成的氰化氢气体从浆料中排出。本发明通过氰根解离剂与减压蒸发的配合，有效解决了氰化尾渣中氰根难以回收的问题。