本发明公开一种三氧化二砷湿法还原制备单质砷的处理工艺，属于有色冶炼及环境治理技术领域，具体过程如下：将三氧化二砷加入溶解剂溶液进行溶解；向溶解后的料液中加入预还原剂进行预还原，预还原反应结束后过滤，获得的滤液再进行精滤，得到精滤后液；将获得的精滤后液转入高压反应釜，搅拌下通入保护气体置换反应釜中的气体后，通入氢气，控制反应温度为180~260℃，控制反应压力为2.0~4.5MPa，反应过程中不断补入氢气，温度恒定并进行还原反应，通过反应压力变化情况来判断反应终点，若压力不再降低，则反应结束；反应结束降温降压后对反应后料液进行过滤，过滤后的固体经干燥脱水即为单质砷。