本发明公开了一种可磁性回收空心棱柱形钴铁合金非均相类芬顿催化剂的制备方法及其应用。该催化剂为氮掺杂碳包覆在纳米合金Co7Fe3颗粒聚集物表面形成的空心棱柱的合金材料，制备方法包括：以聚乙烯吡咯烷酮和醋酸钴四水合物为原料，以乙醇为溶剂，加热反应后制得Co‑Prism前体；将分散至无水乙醇中的Co‑Prism前体与溶解至去离子水中的K3[Fe(CN)6]在室温下搅拌混合反应生成Co‑Fe PBA(Prism)；在氮气保护和密封环境下，将Co‑Fe PBA(Prism)煅烧反应后，停止加热直至冷却至室温，得到Co7Fe3@C‑Prism，用于催化PMS降解水中的难降解有机污染物。本发明构建了空心结构的钴铁合金非均相类芬顿催化剂，暴露了更多的活性面积，催化活性更高，实现了磁性回收并在多次重复利用下保持了良好的催化活性，大大降低污染物降解成本。