本发明公开了一种坚果壳/聚氯乙烯复合材料的制备方法，步骤为：以坚果壳为原料，通过水热处理过程、酶处理过程、混合后的搅拌过程和超声过程，再以真空热压成型机得到复合材料。本发明通过对坚果壳处理以解决坚果壳与聚氯乙烯复合存在的易聚集、界面相容性差、机械性能低的不足，提高了坚果壳和聚氯乙烯基体的相容性，增强了坚果壳和聚氯乙烯的界面性能，使坚果壳的掺加量可以达到50%，大大提高了坚果壳的回收利用率，为农作物坚果壳在复合材料领用的应用找到了一条新的路径。