本发明涉及薄膜制备技术领域，具体公开了一种木质素磺酸/聚乙烯醇复合膜及其制备方法与在面膜中的应用。所述木质素磺酸/聚乙烯醇复合膜，其特征在于，包含如下重量份的原料组分：聚乙烯醇80～100份；木质素磺酸1～5份；填料20～40份。所述的填料为改性高岭土。本发明通过加入改性高岭土，使得制备得到的木质素磺酸/聚乙烯醇复合膜具有一定的抗菌性能。同时，本发明通过加入改性高岭土填料，相比于加入未改性的高岭土填料，可以大幅提高制备得到的木质素磺酸/聚乙烯醇复合膜的韧性。