本发明公开了一种NH2‑MIL‑125/Co(dmgH)2光催化剂的制备方法及应用，属于光催化领域。本发明的复合光催化材料由NH2‑MIL‑125(Ti)和具有二乙肟配位体的Co(dmgH)2构成，通过2‑氨基对苯二甲酸、无水甲醇、N，N‑二甲基甲酰胺与异丙醇钛混合形成NH2‑MIL‑125，再将Co(dmgH)2引入NH2‑MIL‑125表面偶联形成NH2‑MIL‑125/Co(dmgH)2。将本发明的复合光催化材料应用于光催化析氢和NO去除反应，光催化产氢活性和NO去除率均得到明显地提高，且合成工艺简单，易操作。