二元金属硫化物基单原子催化剂的制备方法，属于材料技术领域，尤其涉及一种光催化剂技术领域。本发明的方法包括两个步骤，首先制备表面含有丰富的金属空位和S空位的二元金属硫化物；其次是以未经热处理的二元金属硫化物结晶沉淀作为负载目标金属单原子的载体，利用其表面空位的空间限域效应以及空位处的活性原子与金属离子间强相互作用，将目标金属离子以键和的方式锚定在载体表面，随后经干燥或热处理即可得到二元金属硫化物单原子催化剂。本发明将金属单原子以键合的形式锚定在二元硫化物表面晶格中，金属单原子锚定牢固，且可调控载体催化剂原子和电子结构，光响应范围宽，催化活性高，稳定性好。