本申请公开了一种由电化学氧化合成半氨醛醚类衍生物的制备方法。该化合物通过将以N,N‑二甲基甲酰胺作为溶剂、四丁基四氟硼酸铵作电解质、乙二醇二甲醚溴化镍作为催化剂，4,4'‑二叔丁基‑2,2'‑联吡啶作为反应配体，电极采用碳电极，两端电压为3.5V，在氮气氛围下进行反应后得到。本申请的制备方法种所涉及到的反应原料、溶剂均为市售产品，价格低廉；反应条件简单且温和，收率良好，原子利用率高，具有绿色化学的特性，符合可持续发展理念。