本发明提供一种从含氟固废中回收制备高纯氟化镁的方法，包括：将含氟固废与硫酸镁混合后进行湿法球磨工序，将得到的湿磨转化渣放入氢氧化钠溶液中进行碱浸后过滤，得到碱浸转化渣和碱浸转化液；将碱浸转化渣进行酸浸后得到酸浸液，对酸浸液进行镁超声萃取工序，将得到的负载镁有机相进行镁超声反萃取工序，得到空载镁有机相和硫酸镁溶液；将碱浸转化液进行酸化后过滤得到酸化液，将所述酸化液进行氟萃取工序，得到负载氟有机相，采用所述硫酸镁溶液作为反萃取剂对负载氟有机相进行氟反萃取工艺，得到氟化镁。本发明采用的方法可高效分离含氟固废中的钙镁，并将含氟固废中的氟化物向高纯氟化镁进行转化，实现含氟固废中的氟、镁资源的回收利用。