本发明涉及一种蛭石/石墨相氮化碳/溴氧化铋复合材料的制备方法：1）利用微波加热的方法将过氧化氢预处理后的蛭石颗粒进行膨胀处理，得到膨胀蛭石颗粒；2）将膨胀蛭石颗粒与三聚氰胺加入到水中并搅拌加热蒸干其中液体后，将固体混合物煅烧，制得蛭石/g‑C3N4复合材料；3）将蛭石/g‑C3N4复合材料与溴化钠加入到水中搅拌后，再加入用冰乙酸溶解的五水合硝酸铋，搅拌反应后，室温下静置陈化，过滤、洗涤、干燥后，即得。本发明蛭石/g‑C3N4/BiOBr复合材料通过使用具有较大比表面积及层间限域空间的膨胀蛭石来作为载体负载g‑C3N4与BiOBr，使其具有良好的分散效果，同时构筑了g‑C3N4/BiOBr异质结，从而使复合材料表现出更高的光催化活性，实现了对水中的四环素污染物更经济、高效的降解。