本发明涉及一种镍铁双金属合金催化剂，其含有镍铁合金和氧化铝。本发明还涉及该镍铁双金属合金催化剂的制备方法，该制备方法先通过尿素法制备镍铁铝三元水滑石，再在管式炉中于氢气气氛下经原位拓扑转变还原得到镍铁双金属合金催化剂。该制备方法通过调控镍铁双金属之间的金属比例使之呈现出不同的催化活性，其中，最优比例能够在较短时间、较为温和的反应条件下实现棕榈酸向十五烷的高选择性转化，并且，其反应性能足以与贵金属基催化剂相媲美。此外，该类催化剂具备较高的比表面积、活性组分分散性、高热稳定性和各类脂肪酸及脂肪酸甲酯的普适性等优势。在能源化工、精细化工和石油化工等各个领域具有十分广阔的应用潜力。