本发明涉及纳米材料与电化学技术领域，特别是涉及一种SiOx/MoSi2体相嵌入型结构的电极材料及其制备方法，该材料可作为高容量、高倍率性能和长循环寿命锂离子电池负极活性材料，该材料是通过简单的球磨‑煅烧的两步法合成，得益于MoO3的升华特性，在煅烧后，能够直接得到SiOx/MoSi2体相嵌入型结构的电极材料，在SiOx内部包埋的MoSi2能保持小于50nm的存在形式，这种结构可以大大减小SiOx在充放电过程中的体积膨胀。该纳米材料可作为锂离子电池负极材料。本发明材料具有工艺简单、反应条件温和、材料电化学性能优异的特点。