本发明公开了一种磷化钼复合催化剂及其制备方法。该催化剂包括氮磷共掺杂的碳纳米片，氮磷共掺杂的碳纳米片上负载有磷化钼纳米颗粒。其制备方法包括以下步骤：制备制成钼基金属有机框架/三聚氰胺分散液，然后加入植酸溶液进行溶剂热反应和煅烧。本发明磷化钼复合催化剂具有催化活性强、稳定性好等优点，可广泛用于去除石油产品中的含硫有机化合物，能够在温和条件下实现石油产品中的含硫有机化合物的高效去除，有着很高的使用价值和很好的应用前景。本发明磷化钼复合催化剂的制备方法具有工艺简单、操作方便、原材料廉价易得、成本低廉等优点，可实现规模化的批量制备，利于工业化利用。