本申请提供了一种无回火脆性合金结构钢及其制备方法。其中，制备方法包括高炉铁水冶炼‑脱硫‑转炉冶炼‑LF精炼‑RH脱气‑连铸‑板坯‑板坯加热‑粗轧‑精轧‑卷取‑空冷‑开平‑加热‑淬火‑回火工艺流程；其中，连铸工艺中，中包钢水包括如下质量百分含量的组分：C：0.03％～0.75％；S≤0.0004％；Ca：0.0006％～0.0016％；P≤0.0040％；Sb≤0.0005％；Sn≤0.0030％；As≤0.0015％；Pb≤0.0005％；N：0.0030％～0.0050％；Ti：0.0108％～0.0200％；H≤0.00015％；Als：0.04％～0.06％；其中，组分的质量百分含量关系满足：Ca/S≥2，Ti/N＝3.6～5.0，Si+Mn+Cr+Ni+Mo+V+Nb＝0.5％～12.0％。本申请提供的无回火脆性合金结构钢的制备方法，通过调节钢板中的化学成分及其含量，使得合金结构钢本身不发生第一类与第二类回火脆性，解决了合金结构钢淬火钢板在回火脆性温度范围服役时发生脆化的问题。