本发明公开了一种辉光放电质谱核级海绵锆颗粒的制样方法，制样方法包括如下步骤：(1)、取核级海绵锆颗粒放入置于聚四氟乙烯容器中，依次用浓硝酸、超纯水、无水乙醇清洗；(2)、对清洗后的核级海绵锆颗粒进行干燥，然后分散置于压片机上，多次挤压而使锆颗粒呈片状；(3)、将片状锆样品至于聚四氟乙烯容器中，依次用浓硝酸、超纯水、无水乙醇清洗；(4)、进行干燥处理，然后将锆样品平铺于高纯铟块上，进行压片；(5)依次采用浓硝酸、超纯水、无水乙醇清洗。得到的锆样品致密，而适用于辉光放电质谱测定。本发明还公开一种辉光放电质谱核级海绵锆颗粒的检测方法，同样具有锆样品表面致密，而适用于辉光放电质谱测定。