一种测定乙醇胺中二乙醇胺和三乙醇胺含量的方法，包括步骤：1)取相同体积吡啶、醋酐加乙腈稀释，得空白溶液；2)取乙醇胺，加入4当量吡啶和6当量醋酐，加乙腈稀释，得试样溶液；3)取二乙醇胺、三乙醇胺，加入4当量吡啶和6当量醋酐，加乙腈稀释，得浓度为19.88μg/ml‑198.80μg/ml、20.08μg/ml‑200.80μg/ml的对照品溶液；4)初始柱温为40‑50℃，以8℃/min升温至80℃，以10℃/min升温至310℃，维持10min，检测器温度为280‑320℃，进样口温度为240‑280℃，脉冲分流比为5‑15：1，脉冲压力为5‑15Psi，以惰性气体为载气、恒压模式，分别进样相同体积空白溶液、试样溶液、对照品溶液，记录色谱图；5)按外标法以峰面积计算含量。本发明操作简单、方便，专属性好、灵敏度高、耐用性强，可有效控制乙醇胺的质量。