本发明公开了一种利用高效液相色谱法测定PPS浆料母液中甲硫醇钠含量的方法，高效液相色谱法采用的流动相包括流动相A：乙腈与流动相B：磷酸二氢钾与磷酸的缓冲溶液组成的混合液；流动相B，磷酸二氢钾与磷酸的缓冲溶液的pH为1.5～3.0；洗脱程序为：0～10min采用等度洗脱，流动相中流动相B的体积分数>90％；10～35min采用梯度洗脱，洗脱至流动相中流动相B的体积分数不低于60％；35～44min采用等度洗脱；44～45min采用梯度洗脱，洗脱至流动相中流动相B的体积分数>90％。本发明公开的测定PPS浆料母液中甲硫醇钠含量的方法，具有检测精密度高、准确度高、稳定性好的优点，且测试简单快速。