本发明公开了W‑V‑Mo‑Re‑HfO2‑Y2O3纳米粉体的化学制备方法及其细晶块体材料，其中制备方法包括如下步骤：S1前驱体制备、S2分步氢气热解还原及S3粉末烧结固化，本发明制备的超细W‑V‑Mo‑Re‑HfO2‑Y2O3微合金化稀土氧化物纳米粉体，其前驱体由化学反应制备得到，各元素实现了分子级别的混合；相比于机械合金化得到的W‑V‑Mo‑Re‑HfO2‑Y2O3粉体，本方案制备的粉体元素分布更为均匀，晶粒尺寸更加细小，且无其它杂质引入。