本发明公开了一种硝基苯废水的预处理方法，具体包括以下步骤：1)硝基苯废水首先进行酸化处理；2)利用亚硝酸根在酸性条件下不稳定的特点，通过加热蒸出方式进行体系中亚硝酸根的脱除，实现腐蚀成因的有效控制；3)注碱调节处理后送入水煤浆的制备系统。本发明预处理方法的优势在于：1)该方法从根源上降低了制浆水的腐蚀性，实现了硝基苯废水资源化利用的长效性，有利于水资源的节约；2)该方法可有效解决或减缓设备的腐蚀问题，降低了非计划停工风险，减少了检维修费用；3)与现有硝基苯废水预处理工艺相比，该工艺处理过程高效、易实施、成本低。