本发明设计一种硼镍合金和镍复合物（Ni3B/Ni）的合成方法与应用。具体包括以下步骤：1）硼氢化钠和镍盐（硫酸镍，硝酸镍，氯化镍等）在溶液中共沉淀得到硼酸镍前驱物；2）前驱体真空处理后得到亚稳态中间产物，此中间产物在空气中自燃得到主要由硼镍合金和镍组成的复合物（Ni3B/Ni＞80wt%）。其应用于甲醇电氧化制备甲酸展现出高活性和长寿命，用于电催化甲醇产甲酸法拉第效率接近100%，在100mA cm‑2电流密度下能够稳定运行50小时。同时也可以用于二氧化碳还原（CO2RR）和硝酸盐电还原（NOxRR）等领域。