本发明提供了一种含铁砷锑铅多元合金的分离回收方法，有色金属冶金技术领域。本发明的分离回收方法包括以下步骤：将含铁砷锑铅多元合金进行第一真空气化，分别得到铅蒸气和铁砷锑化合物；将所述铁砷锑化合物与硫蒸气进行硫化反应，得到金属硫化物；所述金属硫化物包括硫化铁、硫化砷和硫化锑；将所述金属硫化物进行第二真空气化，分别得到硫化铁和含有硫化砷蒸气与硫化锑蒸气的混合蒸气；将所述混合蒸气进行分级冷凝，分别得到硫化砷和硫化锑。本发明通过铅与铁砷锑的挥发性质的差异，将铅元素与铁砷锑分离；利用硫化铁与硫化砷、硫化锑的挥发性质差异，将铁元素与砷元素、锑元素分离；根据硫化砷和硫化锑的冷凝特性不同，将砷元素和锑元素分离。