本发明公开了一种钴基高温合金中析出相的电解萃取分析方法，属于金属材料分析技术领域，解决了现有的钴基高温合金中析出相分析时，γ′的萃取率非常低的问题。本发明的电解萃取分析方法包括采用组分为氯化铵+柠檬酸+甘油三种成分的水溶液的水系电解液进行电解。水系电解液中，氯化铵的质量浓度为47～52g/L，柠檬酸的质量浓度为17～22g/L，甘油的体积浓度为4～6％。采用本方法能实现钴基高温合金中对γ′相的有效萃取，进而实现对γ′相的准确分析，从而为探究析出相对材料性能的影响，材料优化提供技术支撑。