本发明提供了一种正己烷中α‑亚麻酸溶液标准物质及其制备方法，采用高纯α‑亚麻酸为溶质，高纯正己烷为溶剂，柠檬酸和二羟基丁基甲苯为抗氧化剂，制备出浓度为1.00g/L的正己烷中α‑亚麻酸溶液标准物质。其中，柠檬酸用于络合溶液标准物质中存在的微量金属元素，阻止因金属元素(作为催化剂)的存在引起的α‑亚麻酸氧化变质情况发生；抗氧化剂二羟基丁基甲苯(BHT)的存在，提高了α‑亚麻酸的抗氧化能力。且，二羟基丁基甲苯(BHT)与柠檬酸联用可显著增强α‑亚麻酸的抗氧化能力，比单独使用二羟基丁基甲苯(BHT)强2～5倍。此外，该方法得到的浓度为1.00g/L的正己烷中α‑亚麻酸溶液标准物质有效期可达到24个月，制备方法稳定、可靠、可重复性强。