本发明公开了一种石墨烯气凝胶‑氨改性超高交联吸附树脂复合吸附材料及其制备方法和在吸附二氯甲烷中的应用。制备方法：将超高交联吸附树脂在1,2‑二氯乙烷、甲胺和氯化锌的混合溶液中溶胀、高温反应，冷却、过滤后聚合物与氧化石墨烯按质量比2～10:1混合，与盐酸/丙酮混合液一起加热回流，然后冷冻干燥或超临界干燥，再通过氢化锂铝还原混合物中的氧化石墨烯，一起置于酸性水溶液中浸泡，干燥，即制得石墨烯气凝胶‑氨改性超高交联吸附树脂复合吸附材料。本发明工艺简单、环保，可提高市售超高交联树脂对含氯挥发性有机化合物等极性有机物的吸附性能、增强其机械强度并丰富其孔径结构。