本发明提供一种高品位钼铁合金及其制备方法，其制备原料包括以下质量百分比的组分：氧化钼50%‑80%、氧化铁皮或铁精粉3%‑9%、金属硅粉8%‑20%、碳化硅粉0.5%‑6%、铝粉1%‑10%、钢屑0%‑8%、生石灰1%‑7%。本发明的高品位钼铁合金及其制备方法，使用不含铁的金属硅粉及碳化硅替换了传统的硅铁粉作为还原剂，通过铝热反应及硅热反应带动碳化硅的还原，并且调整了各原料的配比，减少了钼铁合金中铁的补充原料，便于提高钼铁合金的品位，且配方可更好的控制铁量，降低了钼铁品位控制难度，提高了钼的回收率。