本发明涉及高分辨高灵敏度二次离子探针质谱仪(以下简称“离子探针”)同位素比值测量技术，尤其涉及一种离子探针硅氧同位素微区原位联测分析方法。将离子探针一个实验分析周期T分成三个时间片，依据时间分片在不同实验周期之间进行跳峰分析，整个分析周期T内，保持样品台静止，使用同一离子束轰击同一位置的样品靶，依次分析Si和O两种同位素，实现Si、O两种同位素微区原位联测分析。为在微米尺度原位观察Si‑O同位素协同变化规律，前寒武纪条带状含铁建造成因、硅铁韵律层的形成机制等精细地球化学研究提供新的方法。避免了样品在抛光过程中抛光物质在样品表面或划痕中的聚集，并大幅提高了分析效率。