本发明公开了一种电池用磷酸铁中铁和磷含量的测定方法，涉及化学元素检测技术领域，所述测定方法包括将磷酸二氢铵和标准铁矿石按比例混合得到标准样品、称取标准样品与熔剂、脱模剂混合放置于铂黄坩埚中，熔制为校准玻璃样片、使用X射线荧光光谱仪测定校准样片用于建立校准曲线、使用所建立的校准曲线测定试样玻璃熔片以及带入烧失量计算得到试样的铁和磷含量。其有益效果在于：能够同时测定电池用磷酸铁中铁和磷的含量，分析效率高，使用磷酸二氢铵和标准铁矿石配制标准样品，解决了缺少相匹配的电池用磷酸铁标准样品的问题，排除样品烧失量、基体效应和粒度效应对测定结果的干扰，有效提高了测定结果的准确性。