本申请涉及高钙铝渣球样品检测技术领域，尤其涉及一种高钙铝渣球样品的制备方法及其成分中金属铝的检测方法。所述高钙铝渣球样品的制备方法包括：将高钙铝渣球进行破碎，后进行第一阶段混匀‑缩分，得到第一样品；将所述第一样品进行研磨，后进行第二阶段混匀‑缩分，得到第二样品；将所述第二样品进行分阶段振磨‑筛分，得到高钙铝渣球样品；其中，所述分阶段振磨‑筛分包括第一阶段振磨‑筛分，并通过所述第一阶段振磨‑筛分，以获取第一筛上物，并向所述第一筛上物加入无水乙醇。本申请内容解决了现有制备高钙铝渣球样品工艺复杂的技术问题。