本发明提供上转换发光材料及其制备方法，所述上转换发光材料包括发光核、以及包覆所述发光核的发光壳、包覆所述发光壳的活性壳，所述发光核的化学式为β‑NaYF4:Er3+,Yb3+；所述发光壳的化学式为β‑NaYF4:Er3+；所述活性壳的化学式为β‑NaYF4:Yb3+,Nd3+。由此，本发明核‑壳‑壳结构的材料在850nm和1550nm两个不同波长近红外光共激发下，可以发射高亮度绿色上转换发光，发光核‑发光壳‑活性壳三层结构的上转换发光材料能够比单核材料显著提高双频共激发的发光强度。