本发明涉及一种铁钼双金属MOF衍生催化剂制备方法及在活化过硫酸盐处理难降解有机废水中应用。本发明基于过渡金属活化过硫酸盐(PDS)的高级氧化工艺，通过共沉淀和煅烧方法成功制备了磁性可回收的铁钼双金属复合催化剂(Fe/Mo@C)。Fe/Mo@C是一种多孔纳米材料，具有丰富的表面活性位点，比表面积大、合成工艺简单、性能优越、pH作用范围广，具有良好的应用前景。本研究选择双酚A(BPA)作为目标污染物，该复合催化剂在去除BPA的过程中表现出较高的反应活性，10min内即可实现20mg/LBPA的快速去除。这优异的性能归功于钼铁双金属的协同作用加速Fe(II)/Fe(III)，Mo(IV)/Mo(VI)双循环，加速了PDS活化生成SO4·和·OH以快速进一步攻击有机污染物，促使其分解。本发明为高效新型催化剂的制备及为活化过硫酸盐处理难降解有机污染物提供了新思路。