本发明提供一种硒化锌@硒化镉核壳量子点/二氧化铈复合光催化剂及其制备方法，以及该光催化剂在分解水制氢中的应用。所述材料由如下方法制备：(1)利用水热法制备二氧化铈前驱体并经过煅烧获得棒状二氧化铈；(2)合成水相硒化锌量子点；(3)合成硒化锌@硒化镉核壳量子点；(4)将硒化锌@硒化镉核壳量子点修饰于二氧化铈表面得到硒化锌@硒化镉核壳量子点/二氧化铈复合光催化剂。本发明制备的硒化锌@硒化镉核壳量子点/二氧化铈复合光催化剂易于合成，原料来源广泛，具有高催化活性和稳定性，在光催化制氢测试中，5小时内的光催化制氢量可以达到14352.88μmol·g‑1。