一种制备多孔高硅氧玻璃微珠的方法，采用SiO2—Na2O二元玻璃的配方或E玻璃的配方，并按照高硅氧玻璃的组分设计工艺流程，无需对基础玻璃进行分相热处理，直接将玻璃微珠与盐酸溶液反应，得到SiO2含量≥98％的多孔高硅氧玻璃微珠；经过热烧结处理的多孔高硅氧玻璃微珠耐温性为900℃～1100℃。先低温低浓度盐酸后高温高浓度的盐酸处理减少了碱性物质的堆积，提高了玻璃微珠硅氧骨架的稳定性、强度和耐温性，且材料的利用率高、反应速度快，使酸处理时间缩短至2～4h；加入MgO以抑制Na+反应速率，使断裂的硅氧四面体重新连接，降低玻璃微珠的析晶倾向。本发明制工艺简单，并且多孔高硅氧玻璃微珠的耐温性由500～600℃提高至900～1200℃。