本发明属于镀膜工艺技技术领域，提供了一种复合磁控溅射工艺制备高耐腐蚀TiN/TiCN膜层的方法。本发明采用了复合磁控溅射设备，将第一Ti靶和第二Ti靶分别与高压脉冲电源、中频磁控溅射电源连接，在真空室中进行镀膜的操作，在保护气体中，先开启中频磁控溅射电源并沉积Ti层，然后通入N2并开启高压脉冲电源以沉积TiN层，再同时通入N2和C2H2，沉积TiCN层，最终制得TiN/TiCN膜层。本发明提供的方法不仅具有金属离化率高的优势，而且沉积速率快，提高了膜层的沉积效率，所制得的TiN/TiCN复合膜层具有高耐腐蚀性能，且膜层和基材的结合力强度高。