本发明属于材料性能测试技术领域，具体为一种用于高温熔盐体系测试的超微电极及其制备方法和应用，制备成本低，操作简便，成品率高且性能良好；相对于传统手段得到的金属电极尖端，通过电解手段得到的锥形金属尖端更加均匀，打磨后电极表面光滑平整；通过控制电解时间和强碱溶液浓度，可控制锥形电极尺寸；打磨过程通过更换砂纸目数、调整打磨速率，可控制电极横截面尺寸，制备得到的超微电极在熔盐体系中表现出优良的可用性，稳定性以及使用寿命，相对现有技术的超微电极，应用范围更广泛；依靠超微电极特性，可观测到反应体系内快速、暂态电化学反应，对探究整个过程反应机理和测定低浓度熔盐、扩散系数有着重要作用。