本发明属于锂离子电池负极材料领域，具体涉及一种二维纳米硅片负极活性材料的制备方法，对硅块切割，得到待处理硅纳米片；将待处理硅纳米片在非反应性气氛下密封在导热耐温容器内，随后再将所述的导热耐温容器置于非反应性气氛下内进行快速梯度热处理；将处于密闭状态的热处理后的导热耐温容器趁热置于冷却介质中进行急冷处理，制得所述的产物。本发明还包括所述的制备方法制得的材料及其在锂离子电池中的应用。本发明通过所述的工艺联合，能够实现协同，可以解决二维纳米片在改性处理过程中存在的性质劣化、结构破坏等问题，能够协同改善制得的二维硅材料的电化学性能。