本发明公开了一种零价铁/铜双金属复合凝胶颗粒及其制备方法和应用，属于固体吸附剂组合物技术领域。本发明制备方法包括如下步骤：(1)将零价铁粉与氯化铜水溶液混合，经置换反应，得到Fe‑Cu双金属材料；(2)所述Fe‑Cu双金属材料与海藻酸钠水溶液混合均匀，得到混合溶液；(3)将所述混合溶解滴加至氯化钙水溶液，经交联反应，得到零价铁/铜双金属复合凝胶颗粒。该方法工艺简捷、反应条件温和。本发明还提供了采用该方法制备的零价铁/铜双金属复合凝胶颗粒，其稳定性高、存储时间长，凝胶颗粒中零价铁表面的活性位点丰富，分散性好，对重金属离子有良好的吸附及去除效果。