本发明是一种将介孔氧化硅微球为母体合成的介孔碳小球进行金属烷氧化物、金属氯化物-磷酸酯混合物的灌注，通过干燥、焙烧后形成介孔金属氧化物、混合金属氧化物及金属磷酸盐微球的方法。介孔金属氧化物、磷酸盐由其高比表面积，纳米范围内的孔径，孔壁上较多的活行组分等特点在催化、吸附等领域具有重要的用途。本发明以介孔碳微球作为模板，在固定条件下通过不同种类金属烷氧化物、混合金属烷氧化合物、金属烷氧化合物与金属氯化物混合物或金属氯化物-磷酸酯的混合物将其孔道内进行灌注后，焙烧去除碳可以合成包括氧化钛、氧化锆、氧化铝、钛锆、钛硅混合氧化物及磷酸锆、磷酸钛、磷酸铝、磷酸锡、磷酸铁在内的系列介孔球。用该方法获得的材料具有相对较高的比表面积，保持良好的球形貌，且控制焙烧条件能将部分的氧化物晶化，拓展其用途。