本发明公开了一种复合混凝剂的制备方法，属于混凝剂技术领域。复合混凝剂的制备方法包括：将聚二甲基二烯丙基氯化铵溶液或二甲基二烯丙基氯化铵共聚物溶液在搅拌状态下加入氧化铝铁溶胶中，搅拌后老化，得到复合混凝剂；或，将二甲基二烯丙基氯化铵共聚物溶液在搅拌状态下加入聚合氯化铝和聚合氯化铁，搅拌均匀，得到复合混凝剂；所用二甲基二烯丙基氯化铵共聚物由二甲基二烯丙基氯化铵单元、烯基硫脲单元和衣康酸单元构成。本发明制备方法制将无机混凝剂和有机混凝剂进行复配，结合了无机混凝剂及有机混凝剂处理污染物的优势，制得的复合混凝剂的混凝处理效率高、加药量小、沉淀速度快，可广泛应用于各种工业废水水体处理领域。