本申请涉及水质净化材料技术领域，尤其涉及一种纳米吸附材料及其制备方法和应用；所述方法包括：混合镁盐、镧系金属元素盐、铁盐和尿素，并进行水热反应，后进行洗涤，得到沉淀物；对沉淀物进行干燥和煅烧，得到吸附材料前体；采用双氧水对吸附材料前体进行低温剥离，得到卷曲片状的镁镧铁纳米吸附材料；其中，镁盐、镧系金属元素盐、铁盐的物质的量之和与尿素的物质的量之比为0.06:1～2；双氧水的质量浓度≥30%；该方法制备得到的纳米吸附材料对氟砷吸附初期即对三价砷和五价砷都有着极强的捕获能力，并且得益于三价砷和五价砷吸附过程中吸附材料的快速水合反应，可以实现并显著促进吸附材料对三价砷、五价砷和氟离子的高效协同吸附。