本发明公开了Bp/PCN‑224/Fe3O4纳米异质结的制备，将黑磷超声剥离，分散在DMF中得到Bp NSs分散液；将氯化锆加入DMF中超声，再滴加Bp NSs分散液得到第一分散液；将中‑四(4‑羧基苯基)卟吩和苯甲酸溶于DMF中并超声，加入第一分散液中搅拌均匀得到第一混合溶液；转移至反应容器中，得到的产物使用DMF冲洗后离心收集，得到Bp/PCN‑224分散液；将其滴加到Fe3O4的DMF分散液中，得到Bp/PCN‑224/Fe3O4纳米异质结。本发明采用上述步骤，以Bp NSs纳米片为基体，在其表面原位生长PCN‑224形成Bp/PCN‑224纳米异质结，大大提高活性氧的产生效率。