本发明提供了一种高纯度硒化浒苔多糖的制备方法，具体步骤包括：以新鲜浒苔为原料进行多糖提取，在浒苔提取液中加入二氧化硒进行多糖降解；加入氧化钡或氢氧化钡进行硒化反应；再加入氧化钡或氢氧化钡调节pH值，使亚硒酸形成沉淀物过滤除去，滤液经离子交换柱进一步脱去残留的无机盐杂质，浓缩后进行喷雾干燥，即得硒化浒苔多糖。本发明以二氧化硒为多糖降解催化剂，氧化钡或氢氧化钡为硒化反应催化剂，制备过程中未添加硝酸根离子、氯离子等，添加的钡离子和亚硒酸根离子在后期中性溶液中形成沉淀被除去，再经离子交换树脂柱进一步纯化，多糖中硒含量在20～80mg/g之间，有机硒含量占总硒比达到95%以上，保证了在应用时的安全性和功效性。