本发明提供一种疏水氧化石墨烯/聚乙烯醇@木材碳气凝胶的制备方法及其应用，S1、脱木素木材气凝胶的制备；S2、氧化石墨烯/聚乙烯醇@木材碳气凝胶的制备；S3、疏水氧化石墨烯/聚乙烯醇@木材碳气凝胶的制备；本发明将疏水氧化石墨烯/聚乙烯醇@木材碳气凝胶应用于油水分离；本发明以各向异性蜂窝状多孔木材杨木为原料，通过“自上而下”法构建聚乙烯醇和氧化石墨烯改性脱木素木材气凝胶基体，并对其进行硅烷化疏水处理，得到疏水氧化石墨烯/聚乙烯醇@木材碳气凝胶，证实了其油水分离的性能。