本发明公开了一种薄铜箔表面金属含量测定方法，包括如下步骤：S1、将铜箔非待测面涂覆硅烷偶联剂，烘干；S2、将步骤S1测定的待测铜箔使用硫酸溶液浸泡溶解定容后使用ICP检测样品中锌、铬、镍、等离子的含量；S3、将步骤S1中未涂覆硅烷偶联剂的待测铜箔使用X荧光光谱分析仪作为标样测试，将步骤S2测定金属含量信息输入，制作标准曲线；S4、使用步骤S3中曲线对同种规格铜箔表面金属元素含量进行分析测定；本发明该方法与传统方法使用稀硝酸溶样相比，使用稀硫酸溶样，不存在铜箔被溶解穿透的现象，导致后续用X荧光光谱分析建立的标准曲线不准确的问题。