本发明提供了一种生产高纯铝铌钽中间合金联产氟化铵的方法，属于金属材料和无机化工领域。本发明将氟铌酸、氟钽酸和氨水混合进行沉淀反应，得到沉淀产物和氟化铵溶液，将氟化铵溶液依次进行浓缩、冷却结晶、脱水和干燥，得到氟化铵，将沉淀产物依次进行干燥和氧化焙烧，得到氧化料；将氧化料、铝粉、氯酸钾和氟化钙混合，进行真空铝热反应，得到高纯铝铌钽中间合金。本发明从拓宽原料的选择范围和优化生产工艺角度考虑，将氟铌酸、氟钽酸和氨水混合反应产生氢氧化铌、氢氧化钽沉淀，再将沉淀产物氧化焙烧为铌和钽的氧化物，进而利用真空铝热反应制备高纯铝铌钽合金；同时还可以联产氟化铵，原料利用率高。